发布时间：2024年11月06日 17:52:29分享人:海海亽生来源:互联网13
一、 实验部分
主要仪器和试剂。 GGX—9原子吸收分光光度计；WHG—102A2流动注射电热石英管原子化氢化物发生器。 砷标准溶液：称取经105℃烘过的三氧化二砷1.3203 g于250ml三角瓶中，加入4~6粒氢氧化钠以少量的蒸馏水溶解后用（1+1）硫酸中和至酸性，以水移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1mg。并配制砷工作液每毫升含砷20μg。 二、 结果与讨论 从表3中可以看出，硼氢化钾用量在10~20 g/L之间，0.8μg砷标液吸光度呈最小恒定值，但硼氢化钾浓度过大，反应剧烈，据资料介绍，高浓度的硼氢化钾反使灵敏度降低，故本文选用15 g/L的硼氢化钾溶液。 三、 分析方法 均匀称取剪碎的粗铅2.0000g于200 ml烧杯中，加入硝酸（1+3）10 ml，低温溶解至铅完全溶解，加入15 ml硫酸（1+1），加热煮沸，蒸至冒烟，取下，冷却，加水10 ml煮沸，冷却，过滤至50 ml容量瓶中，弃去沉淀，滤液中加入盐酸5 ml，碘化钾（50g/L）5 ml，硫脲（50g/L）5 ml，稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时测定。点燃砷空心阴极灯，将与氢化物发生器连接的T型石英管架在燃烧器上，按照仪器测定条件调好光路，点燃空气—乙炔火焰，打开氮气总阀门，（按照400ml/min的流量）用GGX—9原子吸收分光光度计分析软件提供的自动测量求出样品中砷的含量。 四、 样品结果对照 参考文献 【1】.氢化物发生——电加热原子吸收测定高纯铅中砷（理化检验 2001.10）。
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