粗蛋白测定方法 浅谈凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的注意事项



     蛋白质是鉴定饲料质量时必测的常规营养指标。以往饲料检测普遍采用的标准方法是半微量凯氏定氮法,但是由于粗蛋白质测定过程相对较复杂,所以现在我省已有多家质检中心购买了半自动的凯氏定氮仪,它具有消化时间短,操作简单,准确性高、价格较便宜等特性,备受使用者青睐。但在使用中有些不容忽视的注意事项,在此跟大家分享。

  1.制样

  用粉碎机粉碎样品后,一定要全部清理干净作为备用样,如果清理不彻底,将影响检验结果。

  2.称量

  称量时,由于消化管较长,所以直接称量不太现实,可以用滤纸制成适宜的尺寸用来包裹样品,要注意滤纸一定要用定量滤纸,因为里面含氮量很低,可以忽略不计。用滤纸包住样品放入试管口慢慢滑到试管底部。称样量约0.3000g为宜。加催化剂和硫酸。催化剂可以用仪器公司配备的消化片,但由于价格相对比较昂贵,所以还是用国标中混合催化剂的方法比较合适,不影响检验结果。催化剂要按照国标中规定的用量(6.4g),如果加入了过量的催化剂,在消化结束时常会发生凝固现象;加少了就会消化不完全,影响检验结果。

  3.消化

  专用的消化炉相对于传统的消化方法来说是一种良好的改进。在称量样品的同时就可以将消化炉打开预热,温度设置为420℃。由于所配备的消化管的冷热膨胀性能好,所以不必担心由于骤热而引起破裂。消化时间设定为1小时即可,节省了大量的时间。

 粗蛋白测定方法 浅谈凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的注意事项
  4.蒸馏

  仪器中有好几种设定程序,你可以根据自己平时的需要设定不同的程序。在蒸馏程序开始前要先进行空蒸,使去离子水沸腾,产生水蒸气,为蒸馏程序做准备。加碱的量与消化时所加入的硫酸量的比应为4:1,程序中的延时设定根据情况而定,如果消化液不凝固,可以设定的短些;如果发生凝固,应设置的长些,以利于在蒸馏开始前用水蒸气使消化液溶解。蒸馏时间初步设定为3分40秒,具体时间依照硫酸铵的检测结果进行调试。

  5.空白测定

  做空白试验的消化管中应当放入与称量样品时一样大小的滤纸。其他操作步骤与样品相同。

  6.蒸馏及操作准确性检测

  在进行样品检测的同时,精确称取0.1000g分析纯的硫酸铵代替试样,直接蒸馏,滴定。国标中所规定的是测得的硫酸铵的含氮量应为21.19±0.2%,但此处所说的硫酸铵的含量是按100%计算,但实际中的硫酸铵(分析纯)的含量一般是99%,所以测得的硫酸铵的含量应与21.19×0.99±0.2%比较,以检验蒸馏和滴定各步骤是否准确。

  

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