对羟基苯乙酸 羟基乙酸 羟基乙酸-简介,羟基乙酸-用途

羟基乙酸为无色透明液体或无色结晶体,溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸和醚。用作电镀添加剂、分析试剂等。

羟基乙酸_羟基乙酸 -简介

化学名称:羟基乙酸、乙醇酸、甘醇酸
CAS NO.: 79-14-1
分子式 : C2H4O3
结构式: HOCH2COOH
理化性质: 本品为无色结晶体,熔点 80°C, 溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸和醚。
外观: 无色透明液体或无色结晶体。
含量: 液体 ≥ 70 %,结晶体 ≥ 98%,氯离子:液体≤6%,晶体≤0.5%。

羟基乙酸_羟基乙酸 -用途

1. 作清洗剂,特点:效率高、成本低。
2.用作电镀添加剂。
3. 有机合成中间体与羟基乙酸、乙酯、丁酯等。
4.用作分析试剂。

羟基乙酸_羟基乙酸 -制备方法

国内外合成羟基乙酸的方法主要有甘氨酸氧化法、氰化法、醛类羧化法、甲醛和甲酸甲酯偶联法、草酸电解法、氯乙酸水解法等。甘氨酸氧化法成本较高,产物复杂;氰化法毒性太大,不安全;甲醛羧化法对反应条件要求苛刻,产品提纯困难,设备腐蚀严重;乙二醛羧化法原料成本太高;甲醛和甲酸甲酯偶联法收率低,催化剂分离回收困难;草酸电解法收率较低;通过对各种合成方法比较后确定了采用氯乙酸碱性水解法合成羟基乙酸的工艺路线,该工艺路线具有原料成本低、反应条件温和、工艺相对简单、对环境污染小等优点。水解合成后得到的是羟基乙酸的水溶液,其中含有大量的氯化钠和少量未水解的氯乙酸及其它杂质,采用减压蒸馏及有机溶剂萃取方法进行精制是比较适宜。用高效液相色谱对羟基乙酸收率进行测定,用莫尔法对氯化钠的含量进行定量分析,用红外光谱和元素分析对最终产物进行鉴定。

1.氯乙酸法氯乙酸在碱性条件下水解得粗品,然后经甲醇酯化得羟基乙酸甲酯,蒸馏后再水解即得成品。

2.高温高压法由甲醛、二氧化碳和水反应制得。

3.氰化水解法由甲醛和氢氰酸为原料,经加氰合成和酸性水解制得。

4.氰化钠法以甲醛、氰化钠为原料,经加氰和酸性水解两步制得。

羟基乙酸_羟基乙酸 -聚羟基乙酸

首先合成了侧基带有反应活性氨基的共聚高分子化合物聚(羟基乙酸-L-赖氨酸-乳酸),通过物理共混一定比例的β-磷酸三钙粉末制备出具有良好细胞亲和性的聚(羟基乙酸-L-赖氨酸-乳酸)/β-TCP复合膜。以N~e-苄氧羰基-L-赖氨酸与溴乙酰溴为起始原料,经酰化,环化二步反应,成功合成单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,两步反应总产率为31%。首次采用单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮与D,L-丙交酯开环聚合生成聚(羟基乙酸-N~e-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸),并对其进行了~1H-NMR,~(13)C-NMR和FT-IR表征。~1H-NMR表征证实了共聚物的组成可根据单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮和D,L-丙交酯投料比的不同进行调节,共聚物中3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮的摩尔比要小于投料比,且随着投料比的增加,收率降低。以Pd/C为催化剂,将聚(羟基乙酸-N~e-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸)催化氢解脱苄氧羰基保护基后,得到带有侧氨基的高分子聚(羟基乙酸-L-赖氨酸-乳酸),经~1H-NMR表征显示苄氧羰基已经完全脱掉。

采用溶剂挥发法,20℃、40%湿度下,以二氯甲烷为溶剂配制10%的聚合物溶液,物理共混粒径<63μm,含量为5%的β-磷酸三钙粉末,采用超声波分散、溶剂挥发制备了聚乳酸/β-TCP和聚(羟基乙酸-L-赖氨酸-乳酸)/β-TCP复合膜。扫描电镜观察复合膜表面形貌,结果显示聚乳酸/β-TCP复合膜表面较光滑,而聚(羟基乙酸-L-赖氨酸-乳酸)/β-TCP复合膜表面较粗糙,有较多微孔。采用直接接触法将材料与嗅鞘细胞共培养,研究聚(羟基乙酸-L-赖氨酸-乳酸)/β-TCP复合膜与嗅鞘细胞的相容性。通过细胞黏附实验,MTT实验以及免疫荧光观察细胞在材料表面的黏附与生长情况,结果表明聚(羟基乙酸-L-赖氨酸-乳酸)的细胞亲和性较聚乳酸有了较大改善,且β-磷酸三钙粒子的加入更有利于细胞的黏附与生长:聚(羟基乙酸-L-赖氨酸-乳酸)/β-TCP复合膜与嗅鞘细胞有较好的相容性,有望成为一种理想的神经修复材料。

经典制备方法

主要有两种:直接缩合聚合法和乙交酯开环聚合法。

直接缩合聚合法在一般情况下是将羟基乙酸直接脱水缩聚,工序短,操作简单,仪器设备少,原材料试剂消耗少,但一般只能得到相对分子量在几十至几千的低聚物,产物性能差,易分解,其力学强度远不能满足外科手术缝合线、外科植入材料的使用要求。乙交酯开环聚合法是采用乙交酯的开环聚合来制备聚羟基乙酸,通过这种方法能够合成高分子量的聚羟基乙酸,但要求乙交酯有很高的纯度,其合成工艺路线长,产品收率低,合成成本较高。

对羟基苯乙酸 羟基乙酸 羟基乙酸-简介,羟基乙酸-用途

采用溶液缩聚法合成聚羟基乙酸,在合成过程中,通过研究反应物不同配比、不同反应温度和反应时间、溶剂和洗涤剂等因素对聚合物产率的影响,确定了氯乙酸溶液缩聚法合成聚羟基乙酸的最佳工艺参数:通过红外光谱、X射线衍射、差热分析等方法对合成的聚羟基乙酸进行了表征,并与羟基乙酸直接缩合聚合法和乙交酯开环聚合法等方法进行了比较;论文还讨论了聚羟基乙酸在不同缓冲溶液中的降解过程,分析了缓冲液pH值的变化,聚合物的质量损失和吸水率随时间变化的情况。 结果表明,氯乙酸溶液缩聚法合成聚羟基乙酸的最佳工艺参数为:以氯乙酸为原料,在等摩尔浓度的三乙胺的作用下,以丙酮作溶剂,反应温度65℃,加热回流反应4h,将得到的聚合物经洗涤、干燥后再次加温熔融聚合,产物用无水乙醇洗涤纯化。

  

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