环己酮的制备 环己酮的制备流程图

环己酮的制备

一、实验目的

(1)学习醇氧化制备酮的反应原理和实验方法;

(2)通过二级醇转化为酮的实验,进一步了解醇与酮的区别;

(3)巩固蒸馏、干燥等基本操作。

二、实验原理

醛和酮可用相应的伯醇和仲醇氧化得到。在实验室中常用的氧化剂是重铬酸钠。酮虽比醛稳定,可以留在反应混合物中,但必须严格控制好反应条件,勿使氧化反应进行得过于猛烈,否则产物将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。

主反应:

副反应:

三、反应试剂、产物、副产物的物理常数

四、药品、试剂的用量及产物的理论产量

五、实验流程图

六、实验装置图

蒸馏装置图

七、实验内容

在250ml圆底烧瓶内,放入60ml冰水,一边摇动烧瓶,一边慢慢地加入10ml浓硫酸(需要注意分批边加边摇动,以防有机物碳化变黑),再小心加入10.4ml(0.1mol)环己醇。将溶液冷却至15℃。

在100ml烧杯内,将10.4g(0.035mol)重铬酸钠水合物溶于10ml水中,将此溶液冷却到15℃。在搅拌下,分几批加到环已醇的硫酸溶液中,使反应物充分混合。第一批重铬酸钠溶液加入后,不久反应物温度自行上升;反应物由橙红色变成墨绿色[1]。待反应物的橙红色完全消失后,方可加下一批。如果反应液温度升到55℃时,可用冷水浴适当冷却控制反应温度不超过55℃。待重铬酸钠溶液全部加完后,继续搅拌直至反应温度出现下降趋势。再继续搅拌5-10min。然后加入1-2ml甲醇以还原过量的氧化剂[2]。

在反应物内加入50ml水及沸石(沸石有什么作用?),改装成蒸馏装置(直接用75°弯管连接冷凝管),在电热套上加热蒸馏,把环己酮和水一起蒸出来[3],直到馏出液不再浑浊后再多蒸出10-15ml,(约共收集约馏出液40-50ml)[4]。馏出液加入约8g精盐,搅拌促使其溶解[5]。将此液移入分液漏斗中,静置。分离出有机层(怎样确定哪一层为有机层?),并用无水硫酸镁干燥(如何确定无水硫酸镁的用量?)。蒸馏,收集151—156℃的馏分。产率62-67%。

注意事项

[1]反应物不宜过于冷却,以免积累起未反应的铬酸。当铬酸达到一定浓度时,氧化反应会进行得非常剧烈,有失控的危险。

[2]也可以加入0.5—1g草酸。

[3]这步蒸馏操作,实质上是一步简化了的水蒸气蒸馏。环己酮和水形成恒沸混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%。

[4]水的馏出量不宜过多,否则盐析后,仍不免有少量的环己酮因溶于水而损失掉,环己酮在水中的溶解度在31℃时为2.4g。

[5]环己酮在水中的溶解度31℃时2.4g/100g水。馏出液中加入精盐是为了降低环己酮的溶解度,有利于环己酮的分层。

八、思考题

1、在加重铬酸钠溶液过程中,为什么要待反应物的橙红色消失后,方能加下一批重铬酸钠?在整个氧化反应过程中,为什么要控制温度在一定的范围?

答:因为重铬酸钠/硫酸作为氧化剂氧化环己醇的氧化反应是放热反应,产生的热量使反应温度升高,从而加剧氧化反应的进行,更加激烈,故在进行氧化反应时,为避免氧化剂的蓄积与剧烈反应,应待反应物的橙红色消失后亦即氧化剂反应消耗完,再加下一批重铬酸钠,始终严格控制好加入氧化剂的速度,勿使氧化反应进行得过于猛烈,否则产物环己酮将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。

在整个氧化反应过程中,应该控制反应温度在一定的范围,因为反应温度过低,则氧化反应速度慢,反应时间太长;而且可能积累更多的未反应的铬酸,当铬酸达到一定浓度时,氧化反应会进行得非常剧烈,有失控的危险。反应温度过高,则氧化反应速度过快,反应激烈,可能产生生成物环己酮的断裂,而生成己二酸。

2、氧化反应结束后,为什么要往反应物中加入甲醇或草酸?

答:氧化反应结束后,往反应物中加入甲醇或草酸是为了除去过量的氧化剂。若不除去氧化剂,由于在后面蒸馏操作时的温度会更高,发生氧化反应造成产品的碳链断裂而损失。

3、如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液,会有什么结果?如何弥补?

答:蒸馏出过多的馏出液,容易造成蒸干,使残留的固体物质喷射、砰蹦,甚至可能产生烧瓶炸裂。再者,由于馏出液体积过大,后处理操作(如萃取)麻烦,且需要加入较多的精盐才能达到使溶液过饱和。祢补的方法是可将收集的馏出液重新进行蒸馏一次。

4、从反应混合物中分离出环已酮,除了现在采用的水蒸气蒸馏法外,还可采用何种方法?

答:加入一定量的水,使无机盐全部溶于水后,用有机溶剂(CHCl3等)萃取,然后水洗、干燥、蒸馏即可。

5、在蒸馏环已酮,收集151-156℃的馏分时,应选用直形冷凝管还是空气冷凝管?

答:应选用空气冷凝管。但在实际做蒸馏环己酮粗品时可能没有空气冷凝管,可以还是用直形冷凝管,此时不通水即可。

6、如何确定氧化反应的终点?

答:待重铬酸钠溶液全部加完后,继续摇动烧瓶,直至反应温度出现下降趋势,再间歇摇动5-10min。

7、在馏出液加入约8g精盐有什么作用?在馏出液中加入精盐,应该到什么程度最好?如何确定精盐的用量?

答:(1)在馏出液加入精盐降低环己酮在水中的溶解度,减少环己酮的损失,且有利于环己酮有机层与水层之间的更好地分层;

(2)在馏出液中加入精盐,应该加到使溶液恰好处于饱和状态最好;

(3)确定精盐的用量的方法是根据精盐在室温时的溶解度计算,并略多一些。如:10℃时溶解度为35.8g;20℃时溶解度为36.0g;20℃时溶解度为36.3g。

8、配制食盐水溶液时,在水中加入一定量的食盐搅拌后,食盐没有全溶,请问能否说此时的溶液就是食盐的饱和水溶液?

答:若极短时间里食盐没有全溶,则不能说明此时的溶液就是食盐的饱和水溶液,因为食盐的溶解过程需要一定的时间。

9、无水硫酸镁干燥剂使用的范围?

答:无水硫酸镁的使用范围为:广泛,可代替无水CaCl2,并可用于无水CaCl2不能适用的化合物。干燥强度:“弱”;中性干燥剂。

、视频连接

环己酮的制备 环己酮的制备流程图

视频:常压蒸馏操作

http://v.youku.com/v_show/id_XMjAyMjY3ODQ4.html

  

爱华网本文地址 » http://www.413yy.cn/a/25101017/359016.html

更多阅读

PayPal提现转帐到银行的详细流程图 paypal如何提现

PayPal如何转帐到我对应的银行卡上面呢?这里给大家把详细的流程介绍下。1、登录您的PayPal账户,点击“提现”子选项卡,选择“将资金通过电汇发送到您的中国银行账户”2、在“国家和地区”的下拉菜单中选择“中国——电汇”

有机化学制备实验 环己酮的制备 环己酮的制备流程图

一、实验目的:1.学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮的原理和方法;2.进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用。二、实验原理:(以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方法。铬酸氧化是一个放热反应,必须严格控制反应温

刑事诉讼流程及相关规定详解 刑事诉讼的完整流程图

刑事诉讼办案期限流程图说  明1、该流程图所述期限都是法律规定的最长期限2、侦查期间,发现犯罪嫌疑人的重要罪行以一次计算3、检察院、法院改变管辖的次数以一次计算 4、除犯罪嫌疑人不讲真实姓名、住址、身份不明及死刑复核的

声明:《环己酮的制备 环己酮的制备流程图》为网友雲朵兒分享!如侵犯到您的合法权益请联系我们删除