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§1-3气体净化的基本常识

一、气体净化的基本常识

由于气体杂质的存在,对半导体材料的危害也是很大的,为了得到高质量的多晶硅和单晶硅,因此在使用气体前必须将气体进行净化。净化的方法很多,在气体净化技术中,经常综合地运用以下几个方面的知识。

1、用吸湿性液体干燥剂(液碱、硫酸等),进行吸收。

2、用固体干燥剂:KOH、CuSO4、CaCl2过氯酸镁等进行化学吸收。用硅胶、分子筛等进行物理吸收。

3、用催化剂(105分子筛等)进行化学催化。

4、用冷媒或冷剂(液态氮等)进行低温冷冻。

二、吸收

吸收多指被吸收的物质从气相转入液相,以物理溶解于液体中或与气体起化学反应。

某些化工厂在氢气净化中,常采用液碱或硫酸作为吸湿性液体,液碱用于吸收酸性气体如:CO2、CO、Cl2,硫酸用于吸收水分。如:

Na2CO3+CO2+H2O→2NaHCO3

Na2CO3+H2S→NaHs+NaHCO

NaOH+CO2+H2O→Na2CO3+2H2O

H2SO4+H2O→H2SO4·H2O+Q

从反应式可以看出硫酸的吸收能力很强,吸附过程中放出大量的热,所以用硫酸吸收氢气中的水是不合适的。因为硫酸不仅严重的腐蚀管道,同时挥发出的SO2而增加气体的杂质,这种含S杂质的存在会造成物理吸附剂中毒的现象。

三、吸附:

1、吸附现象

吸附一般是指较稀疏的物质被吸附剂(多半为固体)的表面所吸收的现象,吸附一般为放热过程,该热量称为吸附热。

什么叫吸附呢?在某些物质的接口上从周围介质中把能够降低接口张力的物质自动地聚集到自己的表面上来,使得这种物质在相表面上的浓度大于相内部的浓度,叫做吸附。

如何解释吸附现象呢?固体表面的原子和固体内部原子的处境不同,内部原子所受的力是对称的,表面所受的力是不对称的,表面上的力是不饱和的,因而有乖余力,气体分子碰撞固体表面时,受到这种力的影响而停止,就产生吸附。

2、吸附的种类

气体吸附的种类概括起来,不外乎物理吸附和化学吸附两种。

a、物理吸附,是无选择性的吸附,任何固体都有可能吸附气体,吸附量会因吸附剂及被吸附的物质的种类的不同相差很多,易于液化的气体易被吸附,吸附可以是单分子层或多分子层的,脱附也较容易。吸附热与液化热数值相近,这类吸附与气体液化相似,可以看作表面凝聚。此外吸附速度大,而不受温度的影响,吸附不需要活化能,没有电子转移,化学键的生成与破坏,原子的重排等,产生的这种吸附都称范德华力。

b、化学吸附:化学吸附是有选择性吸附的,吸附剂只是对某些气体有吸附作用,吸附热数值很大,(>10千卡/克分子)和化学反应热差不多。这类吸附总是单分子层的,而不易脱附,由于可见,它与化学反应差不多,可以看成是表面化学反应,速度小,温度升高吸附速度增快,这种吸附要一定的活化能,它的吸附只是气体分子与吸附剂表面间的力和化合物中原子间的力相似。

吸附剂的种类很多,目前我国半导体工业中最广泛应用的还是硅胶分子筛之类的吸附剂。

吸附剂的好坏一般要看吸附剂表面的大小,及单位面积的活性。

三、化学催化

化反应,存在于气体中的有害杂质,有时不能靠物理方法从气体中除去,而是借助于催化剂的作用,使气体中的杂质被吸附在催化剂的表面,使杂质与气体中的其它组分相互起化学反应转化为无害的化合物,这种方法称为化学催化。

催化反应中,催化剂的作用是控制反应速度的,或使反应沿着特定的途径进行。

催化过程是分两类进行的:一类为均相催化(催化剂与反应物处在同一相中),另一种为非确立相催化(催化剂与反应物处在不同相中)。

气体催化的净化过程常常用固体作催化剂,帮涉及的是非均相催化。在非均相催化中,催化反应是在催化剂表面进行的,反应物被吸附在催化剂的表面处,当吸附能力在特别高的局部地区时,我们称这个地区为“活化中心”。

催化剂:就固体催化剂来说,它的表面是催化反应的场所一般要求表面积大,这样可以提高它的反应速度。因此多采用表面积大或海棉状的催化剂,这种催化剂有时也有较好的吸附性。

绝大多数气体的净化过程中所用的催化剂为金属盐类或金属,通常载在具有巨大表面积的惰载体上,如硅藻土、氧化铝、石棉、陶土等。

一般来说催化剂从理论上来说是可以无限期使用的,但在实际工作中催化剂会损坏或失去活性,所以必须更换或活化来增加它们的活性。催化剂损坏的原因是多方面的,一般是由物理和化学原因而引起的。物理损坏可能是机械摩擦,或过热和烧结而引起的。化学损坏可能是由于催化剂和气体中杂质间的化学反应并产生稳定的产物的结果。这两种情况都会导致催化剂表面上的“活化中心”数目减少,使催化剂的活性降低。存在于气流中的杂质而引起的失活现象,通常称为催化剂中毒。

对催化剂的要求是具有一定的活性和抗催化剂中毒的能力,还必须足够坚固。其次,催化剂的形状和尺寸应当使通过床层的压力降为最小。

§1-4气体净化剂

在高纯金属,半导体工艺过程中,为了获得高质的纯净气体,必须使气体通过一系列的净化装置,由于各净化剂装置中的净化剂的不同,对不同的气体杂质有不同的除去能力,来达到一定纯度的气体。

氢是高纯金属冶炼中的主要物料,(如氯化、还原、外延等都须要氢气),称得上是工艺过程中的血液,氢气的好坏取决半导体材料质量好坏的原因之一,为此一定要将使用的气体进行净化。

一、气体净化剂的种类:

气体净化剂的种类是多种多样的,按其杂质的不同可分成如下几种。

1、主要脱氧剂,105催化剂、活性铜催化剂、钯或铂石棉催化剂、镍铬触媒剂、钯铝石及海绵钛等。

2、主要除水剂:硅胶、分子筛、活性炭及各种干燥剂,分子筛冷媒、还有化学试剂(如P2O5、CaCl2)等。

3、主要除CO、CO2的化学试剂是NaOH、KOH等。

4、主要除磷砷的特效试剂有AgNO3、浓H2SO4以及金属盐类。

5、除去固体粉尘(主要是净化剂粉末);玻璃砂、过滤球过滤和细菌过滤器及蒙乃尔过滤器等。

6、除去氢中一切杂质的有效方法是采用钯合金扩散室净化。

二、介绍的几种常用的气体净化剂。

1、分子筛

1)分子筛的结构、组成及种类:

分子筛是一种新型的高效能、多选择性的吸附剂,已广泛的应用于气体干燥、净化、分离等方面。

分子筛与某种天然的泡沸石性质相似,所以人们称它为人工合成泡沸石,它是微孔型的具有立方晶格的硅铝酸盐,其架是由硅氧四面体和硅铝四面体所构成。

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其分子筛化学通式为

Me.x/n[(AlO2)x(SiO2)y].MH2O

式中:Me——金属阳离子

N——金属阳离子价数

X、y——整数

M——结晶水分子数

A型分子筛每一个晶胞中含有24个四面体(SiO2和AlO2的四面体各12个)构成的立方八面体,化学通式为:

Me.12/n[(AlO2)12(SiO2)12].27H2O

5A型分子筛的化学通式为:

Cab[(AlO2)12.(SiO2)12].30H2O

4A分子筛的化学通式为:

Na12[(AlO2)12.(SiO2)12].27H2O

3A分子筛的化学元素通式为:

K12[(AlO2)12.(SiO2)12].27H2O

将以上三种分子筛加热失水后,其晶格结构仍无变化。从而得到Na12A,K12A、Ca6A为脱水或活化的晶体是一种活性吸附剂。

分子筛有许多种类,按其表面积的大小分为A型(800米2/克)X型(1000米2/克),除此之外还有其它类型的分子筛。

2)分子筛的作用原理

a、根据分子筛大小不同的选择吸附

当分子筛加热到一定定温度,水份脱除之后,内部有许多与外部相通的均一孔洞。孔洞之间有许多直径相同的孔口相连。所以它能将比孔径小的物质分子通过孔口吸附到孔洞内,比孔径大的分子排除在外,从而使分子大小不同的物质分开,起筛分分子的作用。

各种分子筛吸附分子的直径

分子筛类型

3A

4A

5A

10X

13X

能吸附的分子直径(A=10-8㎝)

3A0以下

4A0以下

5A0以下

10A0以下

13A0以下

为了方便起见,我们将一些物质的分子直径大小数据参数表7

表7一些物质的分子直径参数

分子

直径

分子

直径

分子

直径

分子

直径

H2

2.4

CO

3.8*

NH3

3.8

CH4

4.18

O2

2.8

Ar

3.84

PH3

3.6

SiH4

4.84

N2

3.0

H2O

3.18

AsH3

4.7

B2H6

4.5

CO2

3.2*

H2S

3.91

SbH3

5.1

SiH6

5.3

*估计值**误差±0.1-0.2A0

b、根据分子极性的不同选择吸附

气体在分子筛内表面上的吸附,是借气体分子与分子筛吸附表面之间的分子间吸引力来实现的。这种吸引力的大小与分子的极性是有密切关系的,对于大小相似的分子,极性愈大,愈易被吸附。如CO和Ar的分子大小相似都可以被5A分子筛吸附,但由于CO是极性分子,Ar是非极性分子,所以分子筛吸附CO的量。水是极性分子,分子筛对水有强的吸附能力,在很大的条件范围内,分子筛都能吸附水,在水蒸汽分压很小,或者水的浓度很低时,分子筛对水都有吸附能力。

c、根据分子的不饱和性不同的选择吸附

分子筛对于某种不饱和性的物质,在相同的条件下(温度、压力)比硅胶、活性炭的吸附力大,不饱和性愈大,吸附量愈多。

d、根据分子沸点不同的选择吸附

物质的沸点低,越不易吸附,如5A分子筛吸附CO的混合气体虽然都能吸附,但由于CO的沸点较低(-192℃)、CO2的沸点高(-78.2℃)所以对CO的吸附是不牢固的,到一定时间会将CO放出,氢不易被分子筛牢固吸附的原因,是因为氢的沸点较低,在-252.7℃.

3)分子筛的特性

a、分子筛无毒、不燃烧、不爆炸。

b、具有更高的热稳定性和耐水蒸汽的性能,在高温、常温、低温时都能使用,在你温使用时效果特好4A、5A在-80℃能较好地除去氢中微量氧。

c、在700℃以下,其晶体结构和性能不被破坏。

4)分子筛的使用

分子筛应用很广,在石油工业、冶金工业、电子工业、化学分析等许多方面都有应用。在半导体材料冶金工业中,常用条状或球状的分子筛净化气体,除去某些杂质,几种分子筛可以吸附的物质及一些物质的分子直径见表8。

表8几种常用的分子筛可以吸附的物质

分子筛的型号直径A0(10-8㎝)可以吸附的物质

3A

3.0~3.8

He、Ne、H2、O2、N2、H2O、Ar

4A

4.2~4.7

CO、NH3、Kr、Xe、CH4、C2H6、CH3OH、CH3Cl、CO2、C2H2及能被3A吸附的物质。

5A

4.9~5.5

正构烷烃(C3~C4)正丁醇以上的醇类,正烯烃及更高烯烃及3A、4A吸附的物质

为了保持分子筛的使用寿命,一般在使用后应增加它原有的吸附能力,要进行再生,再生的方法很多,一种是将分子筛在常温下加热至550℃,恒温2~4小时,另一种是在减压的情况下(10-5mmHg)加热至350℃左右,恒温5~10小时,冷至常温后使用。还有一种方法是在一定气流的情况下加热330~360℃恒温12~24小时,冷至室温后即可使用。

2、硅胶

1)硅胶的制备

硅胶凝胶脱水所得的产物称为硅胶。硅胶在制备过程中曾经是冻胶状态的。其成品却晶萤萤玻璃状的固体,主要成份是SiO2,分子式为SiO2·nH2O。

硅胶有乳白色的工业硅胶和兰色硅胶。我们常用的是乳白色的工业硅胶,兰色硅胶是用指示剂氯化钴溶液浸透过之后,再干燥而成的。使用时是随着吸水量的增加而变化的,当气体中含水量相当于1.5mmHg的水蒸汽压力时,由兰色变为粉红色,经干燥再生后又恢复兰色,仍具有吸附能力,因此又称为变色硅胶。使用变色硅胶比较方便,因为氯化钴颜色的变化,可指出硅胶的吸水程度。

氯化钴CoCl3·xH2O在逐渐失水时的颜色变化如下:

X

6

4

2

1.5

1

0

颜色

粉红

淡红紫

暗红紫

兰紫

浅兰

欲制备极纯的硅胶,可将四氯化硅气体通入水中,然后静止一天,使其老化,在60~70℃烘干,徐徐将其温度升至300℃,干燥后即为成品。

干燥后的硅胶为硬的玻璃状物,具有高度的孔隙率,孔隙大小一致,分布均匀,孔隙的大小,决定于硅胶的制备方法。

硅胶特性是它的亲水性,它有很高的吸附能力,最大的用途是吸附水汽,使气体干燥。被硅胶吸附的水分有时可达到其本身重量的5%,氢气净化就是利用硅胶的这一特性除去水份的。

将湿的混合气体通过硅胶会产生吸热,硅胶的温度会升高。

2)硅胶的特性

与5A分子筛相比,硅胶具有中下优点:当氢气中相对湿度较大时(例如大于40%时)硅胶的吸附容量(即吸附剂吸附的水份量与吸附剂本身重量之比)较大;硅胶表面对气流产生的磨擦小,故对气流的阻力小,磨擦产生的粉尘少;再生温度较低。

硅胶的吸附表面比分子筛小,因而在相对湿度低于35%时,其吸附容量迅速降低。硅胶一般使水份至露点-24~-30℃左右。

硅胶随温度升高,吸附容量急剧下降,例如气体温度高于50℃,吸附容量将25℃时下降一倍。故对高湿高温度的气体,使用硅胶吸附需要加设冷却装置,南方的夏天,气温较高,加以硅胶在吸附过程中放出的吸附热,从而使温度升高到50℃左右是完全可能的。硅胶吸附时随气体流速的提高,其吸附容量也急剧下降,故硅胶干燥器的横截面应当适当加大以降低气流的线速度。

下图是5A分子筛,硅胶、Al2O3,在25℃时对水份的吸附等温线。从该图可以看出,当气体中水汽很小时,5A分子筛的吸水能力比硅胶的强很多,而当气体中水分含量逐渐增大时,硅胶的吸附量则很快地增加,而5A分子筛则变化不大。

下图是5A分子筛,硅胶、Al2O3在水蒸汽压为10mmHg时的等压吸附线。从图中可以看出,不温度增加时,它们的吸附量明显下降,但硅胶下降得非常快,而5A分子筛则下降较慢,即在高温下它仍有较大的吸附量仍能使用。

3)硅胶的使用与再生

在氢气净化系统原料气经过冷却后进入硅胶装置进行初步干燥,然后进入分子筛等净化装置。

当水蒸汽的吸附接近或达到饱和时,吸附率将大大下降。一般当吸附器的气体露点升到规定值时,例如在外延中出现氧化现象时即需要对硅胶进行再生或活化。硅胶的再生和分子筛的再生方法基本相同,只是再生温度不同,硅胶的再生温度为120~150℃。

3、活性铜

1)活性铜的脱氧原理:

活性铜是一种氧化脱氧剂。用于氢气净化的活性铜是红棕色园柱条形固体或固体粉末,它是由碱式碳酸铜CuCO3、Cu(OH)2及硅藻土以膨涧土为粘合剂,干燥成型的。

活性铜在270℃下与氢气中的氧发生如下反应:

2Cu+O2→2CuO(黑色)

其中CuO被还原生成铜和水。

CuO+H2→Cu+H2O

从反应式看出,活性铜可以连续脱氧。反应中的水可以被硅胶和和分子筛吸附。

2)活性铜的使用

在净化过程中一般将活铜放在吸水硅胶分子筛之前,因为铜的化学性质比较活泼,同空气接触而被氧化吸水。为此需要进行水活化处理,以除去水分,处理办法在通气的情况下加热270℃,使它还原成活性铜,到无水为止。

4、105催化剂

1)105催化剂的性能

105催化剂是一种新型的催化剂,含钯0.03%的分子筛,呈颗粒状。这种催化剂在寿命等方面比其它脱氧催化剂较优越,它与5A分子筛联合使用,在常温下可将电解氢提纯到很高的纯度,当电解氢(含氧量可高达1%)在常温下一次通过该催化剂时,氢气中含氧量可降低到0.2ppm.一克催化剂在净化电解氢1400升后,其催化能力仍不降低,当水含量增高时,则催化作用减弱,因此需要花一定时间的活化。

如果如果要脱除氩气、氮气中的氧时,需将氮气或氩气中适当的混入氢气,方能达到纯化的目的。

在常温下,氢气通过催化剂表面时,氢中的氧和氢变成吸附态的H和OH而合成水,同时放出热量。

催化剂的反应是在表面进行的,如果氢中氧含量过高时,则催化剂表面的反应温度就高。例如含氧量高达5%,则催化剂表面温度可达800~1000℃,这样高的温度将使通过的氢气被子加热。使以后的吸附剂的吸附率强烈下降,同时还会使催化剂的热稳定性受到破坏而失去催化作用,一般105催化剂的热稳定温度为550℃,所以允许氢中氧含量不能超过一定范围,否则净化效果差,而且使催化剂受到破坏而失效。

2)105催化剂的使用与活化

在用氢还原法或硅烷法生产多晶硅的氢气净化系统中,一般在105催化剂前面设有两个除水和其它分子筛净化塔,用以保护105分子筛,再在105分子筛后装有除水装置的分子筛净化塔。

在使用105催化剂之前,必须要进行活化,活化的方法,通惰性气体的情况下,加热360±10℃活化8~24小时(指大型的)冷却后再还原活化一小时后,即可使用。

5、镍铬触媒及1409和140B吸附剂

镍铬触媒又称“651”是一种效果很高的催化剂,性能稳定,使用温度90±10℃,操作方便可以连续使用,无须活化,不易堵塞,阻力小。

1409和140B为吸附剂,在液空或液氮温度下能将氢、氩、氮、二氧化碳等气体定量除去,一般在净化系统中放在最后一级使用。

6、Agx型分子筛

Agx型分子筛是一种多用途的气体净化剂。其氧化态可除去各种气体中的氢,还原态可除去各种气体中的戽,同时还可以将气体中的水份、二氧化碳以及含硫化合物等主要杂质一次净化。而且使用温度范围较广,可以从-80℃至+160℃。它是用来净化各种非氢气体。

§1-5气体净化工艺

一、氢气净化的方法,净化系统的安装与操作

净化方法和流程应当根据所用的工业氢气中的杂质种类及其含量的具体情况和生产的要求来确定,同时还要确定净化剂及其用量,净化设备的大小及数量。

在安装净化系统时,首先要考虑到净化剂的顺序,由于氢气纯度的要求不同,因此在安装时必须对系统有如下要求:

1、要求所用的各种净化剂必须是高纯度的,同时净化效果要好,不与氢反应,不消耗氢气,有较大的处理量,净化速度快,能连续使用,便于活化和再生。

2、净化剂的安装应按照净化剂的净化能力,由强到弱及各种净化剂的特点和要求来确定,一般应先脱氧后除水。

3、要求净化器一般须要有两套设备,一套再生,一套备用。

4、净化设备应当简单,管道尽可能短,管道边连续处,必须密封,并要求净化设备与管道不与净化剂起反应。

二、氢气净化流程

工业上获得氢气的方法很多,来源很丰富,各种来源氢气经过净化均可以作为高纯金属冶炼(如作为SiCL4或SiHCl3还原法生产多晶硅和硅外延)技术的使用,一般认为电解氢的纯度高,易于净化。

常用的净化有两种,一种是催化脱氧及吸附干燥法;另一种是钯合金扩散法。钯合金扩散法是目前国内外净化氢气比较先进的方法。但是钯合金膜设备和材料较稀少,而且使用钯合金膜时,氢气仍需预先净化,因此这种方法的应用还不十分广泛,催化脱氧吸附干燥法是比较经济的,是一种被广泛应用的方法。

1、催化脱氧吸附干燥法的工艺流程

电解氢→回火器→除油器→Ni-Cr接触剂→水冷器→深冷器→(两套)→粗氢↑→Ni-Cr接触剂→水冷→硅胶→硅胶→分子筛→分子筛→粗过滤→精过滤→纯氢

2、回火器和Ni-Cr接触剂的作用原理

回火器的作用,当氢和其它气体燃烧时,气体通过回火器可以起到一个缓冲和散热的作用,因为回火器内装有一些散热的物质(如铜屑和活性铜以及其它物质)起散热隔离的作用。

Ni-Cr接触剂一般装在净化剂的前面,当氢中氧通过Ni-Cr接触剂时,将氧转化成水,达到除氧的目的。其反应如下:

2H2+O2→(Ni-Cr触媒80~100℃)2H2O

最理想的氢气净化流程是级除去氢气中的一切杂质,实际上达到绝对不含杂质是困难的,目前应用的钯合金扩散法是一种较先进的方法。

三、钯合金扩散法

催化剂脱氧及吸附干燥法是用来净化氢气的,在较好的情况下,将氢气中水降到(露点-40~-60℃),氧含量可降至几个ppm,这种方法的主要缺点是:

a.对氮、碳氢化合物、CO2的清除效果较好。

b.催化剂会逐渐地被新生的水所钝化,因此要准确地判定它的极限能力,以便及时活化,吸附剂要定时的再生。

c.系统复杂,设备庞大,管道长,管理不便。

为了消除催化脱氧及吸附干燥法的上述缺点,已有不少单位已应用钯合金扩散法。这种设备不但可以从电解氢制取超纯氢,而且也能从含氢公为75%的工业气体中提取超纯氢气,其纯度可达到八个“9”以上,露点-80℃以下,还能有效地除去其它气体杂质。

1.钯膜净化剂的原理

将氢气通入钯合金扩散室,在300~500时,氢被吸附在钯壁上,氢在钯的催化作用下电离为质子(H2——2H+),由于钯的晶格常数为3.88A0(20℃),而氢的质子半径为1.5×10-5A0,因此它们就透过钯表面进入膜盒而逸出,并重新结合成分子,而其它杂质(如N2、CO2等杂质)既不溶解也不电离,仍以分子状态停留在钯合金的另一侧,从而使氢与所有的气体杂质分离开来,这种氢气净化的主要原理是利用钯对氢的高效选择和可透性来提纯氢气。

从理论上所提取的氢气纯度可达100%,但由于钯合金工艺过程中不可能绝对密封及绝对的清洁,故一般可达69~79。

2.钯膜结构图

a.钯膜的简单结构

钯合金扩散器由:钯盒、原氢管道、废气出中管道、纯氢出中和外壳、外壳是由不锈钢组成的。钯盒一般由合金组成的,主要由Pd-Ag-Ru-Rh合金做的,其厚度0.01厘米,氢气进入扩散室后分两路进行,一部分由钯合鑫膜外表进入内表面,再由纯氢排气口排出为纯氢,其余部分氢和和杂质及其它杂质由废气口排出。

氢的透过率实际上是由很多因素引起的,主要是由质子扩散的快慢所决定的,而质子扩散的速度又取决钯合金的成份,翁合金的厚度,扩散温度,原氢与纯氢的压力差等有关。

氢渗透率Q对温度和压力的依赖关系可用传统方式来表示。

Q=A(s·t/d)⊿pn·e-E/R·T

其中A——渗透系数t——时间

⊿p——原氢侧氢气分压和纯氢侧压之差

n——压差指数d——膜的厚度

E——活化能R——气体常数

T——绝对温度S——膜的面积

从此式可以看出影响渗透率的影响因素很多,因此在设计和操作时应引起注意。

本机包括扩散室、真空、原氢、纯氢、尾气及氮气系统,扩散中所串膜盒是可拆式连接的,原氢系统的真空及原氢压力共享一个压力表,纯氢系统的真空度及纯氢压力共享另一个压力真空表,尾气用流量计指示。

b.使用钯膜的注意事项

钯膜使用的注意事项:

①防止水蒸汽对钯膜盒外表面的氧化及保证尾气流量的正常使用,应将并装氢气用硅胶分子筛净化。

②应连续使用,减少停机次数,以延长使用寿命。

③严防汞蒸汽及硫化物进入管道扩散室,以免生成汞钯化合物和钯的硫化物。

④严防设备倒气或反压。

c、使用钯膜的操作规则

①接上电源。

②开真空泵电源(看是否正常)。

③接上热电偶,将电偶插入扩散室,接好外接气体管道、尾气管并引出室外。

④开总电源,再开真空泵。

⑤末纯氢真空阀门,压力表指针左转-760mmHg为止。

⑥再开原氢真空阀,应缓慢升。

⑦调好控制盘上的室温指标到450℃。

⑧开扩散室加热器。

⑨待温度达450℃时,首先关闭原氢真空阀门,再关纯氢真空阀门。

⑩打开不大于8公斤/公分2之原氢气源。

⑾开原氢阀,(此时原氢压力表指示右转)待指示压力大于1公斤/公分2后,纯氢压力表针右转(即压力升高),开尾气流量计指示使尾气有少量排出(12M3/小时左右)。

⑿开纯氢阀,此时纯氢输出,压力表示压力下降。

d、使用钯膜的停机

①关原氢阀。

②待原氢压力表指示小于1公斤/公分2后,关尾气流量阀及纯氢阀门,再关原氢气源。

③关加热器按钮,及检测按钮。

④开真空泵按钮。

⑤开纯氢真空阀及原氢真空阀。30分钟后关尾气阀及纯氢阀门,再关原氢气源。

⑥关真空泵按钮。

⑦关总电源。

⑧停机结束。

四、氩气、氮气的净化

在高纯金属和半导体生产工艺过程中,常常利用氮气来赶尽系统中的空气(或用来做保护气体)。因此使用前要进行净化,氮气的净化比较简单,因为氮气中的杂质主要是水和二氧化碳,所以通常用干燥吸附的方法来进行净化。

净化的方法;

氮气→加热器→干燥器→硅胶→活性炭→过滤器即可使用。

氩气的净化

氩气→5A分子筛→Agx分子筛→送给用户。

习题:

1.气体净化的意义?

2.氢气中存在哪些杂质?这些杂质对硅有何影响?

3.氢气的简单性质及安全注意事项?

4.影响催化剂的原因有哪些,在选择催化剂时应注意些什么?

  

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