填料塔精馏实验 实验室玻璃精馏塔

填料塔精馏实验

一、实验目的1.观察填料精馏塔精馏过程中气、液两相流动状况;2.掌握测定填料等板高度的方法;3.研究回流比对精馏操作的影响。二、实验原理精馏塔是实现液体混合物分离操作的气液传质设备,精馏塔可分为板式塔和填料塔。板式塔为气液两相在塔内逐板逆流接触,而填料塔气液两相在塔内沿填料层高度连续微分逆流接触。填料是填料塔的主要构件,填料可分为散装填料和规整填料,散装填料如:拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ网环等;规整填料有板波纹填料、金属丝网波纹填料等。由于填料塔内气液两相传质过程十分复杂,影响因素很多,包括填料特性、气液两相接触状况及两相的物性等。在完成一定分离任务条件下确定填料塔内的填料层高度时,往往需要直接的实验数据或选用填料种类、操作条件及分离体系相近的经验公式进行填料层高度的计算。确定填料层高度有两种方法:1.传质单元法填料层高度=传质单元高度×传质单元数(2—50) 或:(2—51)由于填料塔按其传质机理是气液两相的组成沿填料层呈连续变化,而不是阶梯式变化,用传质单元法计算填料层高度最为合适,广泛应用于吸收、解吸、萃取等填料塔的设计计算。2.等板高度法在精馏过程计算中,一般都 用理论板数来表达分离的效果,因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。(2—52)式中:Z——填料层高度,m;NT——理论塔板数;HETP——等板高度,m。等板高度HETP,表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度,又称为当量高度,单位为m。进行填料塔设计时,若选定填料的HETP无从查找,可通过实验直接测定。对于二元组分的混合液,在全回流操作条件下,待精馏过程达到稳定后,从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成,用芬斯克(Fenske)方程或在x~y图上作全回流时的理论板数。芬斯克方程:(2—53)式中:-——全回流时的理论板数;——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比;——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比;——全塔的平均相对挥发度,当α变化不大时,
填料塔精馏实验 实验室玻璃精馏塔
在部分回流的精馏操作中,可由芬斯克方程和吉利兰图,或在x~y图上作梯级求出理论板数。理论板数确定后,根据实测的填料层高度,求出填料的等板高度,即:(2—54)三、实验装置及流程
图2-68填料精馏塔实验—实验装置示意图及流程1—调压器;2—U型管压差计;3—转子流量计;4—料液罐;5—冷凝器;6—塔顶温度计;7—填料精馏塔塔体;8—塔釜温度计;9、11—塔釜取样口;10—塔釜;12—塔釜放空口;13—分液装置;14—产品罐;15—回流控制仪。填料精馏塔实验装置由填料精馏塔和仪表控制柜两部分组成,主体精馏塔的设备为1.2米高的玻璃精馏柱,直径为25mm,内装有2.5×2.5mm的不锈钢金属丝网θ环填料。精馏段与提馏段的长度可根据需要自行选择,蒸馏釜容积为1000ml,电热套加热功率为100~500W,由可调电流表和AI智能仪表控制,塔釜、塔顶温度由铂电阻传感器与高精度数字显示仪表显示温度。塔顶冷凝器旁有一分液装置,用时间继电器(回流比控制仪)控制回流及馏出液量。回流比控制范围1∶99~99∶1。四、实验步骤及注意事项1.实验步骤(1)打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷~甲基环己烷的料液,使液面超过铂电阻的位置。(2)调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在0.1~1.5A范围内。同时打开冷却水。(3)当釜液开始沸腾时,打开塔身保温开关,调节保温电流调节旋钮,使电流维持在0.1~0.3A,观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。升温后观察塔釜和塔顶温度变化,当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。(4)控制全回流操作一定时间,塔顶和塔釜温度稳定后,从塔顶、塔釜取出少量样品,用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在25℃时的折射率,由组成折射率关系(见附录4.4)查出样品的组成。(5)打开回流比开关控制器,改变回流比大小,回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作,重复(4)内容。(6)实验结束后,先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零,然后关闭回流比控制器,当釜、顶显示温度降至室温时,再关闭釜加热及塔保温电源,最后关闭总电源冷却水。2.注意事项(1)实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。(2)取样时应先放出管道内持留料液,以保证测量准确。五、实验报告要求1.按全回流和部分回流两种情况计算理论板数。2.计算填料等板高度,并做出回流比与等板高度的关系图。六、思考题1.如何用直接实验法测定填料层等板高度?测定HETP有何意义?2.填料润湿性能与传质效率有何关系?实验时采用怎样方法保证填料的润湿性

  

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