精馏部分:

1、精馏的目的?

  答:精馏的目的就是通过精馏的方法,除去粗甲醇中的水分和有机杂质,根据不同的要求,制得不同纯度的精甲醇;大部分杂质得以清除,其中某些杂质降至微量,不致影响精甲醇的应用。

  2、什么是精馏?

  答:把液体混合物进行多次部分汽化,同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝,使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。

  3 什么叫挥发度?

  答:挥发度通常用来表示在一定温度下饱和蒸汽压力的大小,对处在相同温度下的不同物质,饱和蒸气压力大的称为易挥发物质,否则就是难挥发物质。

  4、精馏和蒸馏的的区别是什么?

  答:精馏区别于一次蒸馏在于精馏有“回流”,包括塔顶的液相回流与塔釜部分气化造成的液相回流。

  5、精馏的基础是什么?

  答:不同物质之间挥发度的差异是精馏过程的基础。

  6、什么是回流液?

  答:⑴、精馏过程中混合液加热所产生的蒸汽由塔顶蒸出,进入塔顶分离器冷凝成液体,将其中一部分冷凝液返回塔顶雁塔拌和填料下流,这部分液体称为回流液。

  7、什么是回流比?

  答:将一部分冷凝液从回流槽或塔顶采出,作为产品。回流比就是精馏段内液体回流量与馏出液量之比。

  8、什么是最小回流比?

  答:精馏过程中对某一需分离的介质根据其物料和选用塔形特性有一个回流比下限,即最小回流比

  9、什么是精馏塔的压力降?

  答:所谓精馏塔的压力降,就是平时所说的塔釜和塔顶的压力差。
精馏部分:

  10、精馏塔压力降是怎样产生的?

  答:对固定的塔来说,塔顶压力一般是一定的,而塔中下部压力升高,如塔内负荷及上升气流增大,塔底液面升高等,即使他压降增大,会对它的稳定性和塔内温度带来较大的影响。

  11、压力降增大对塔操作的稳定性和塔内温度有什么影响?

  答:⑴引起温度和组成间对应关系混乱。

  ⑵压降怎大,组分间的相对挥发度降低,分离效率下降。

  ⑶影响气液平衡。

  12、什么是空塔速度?

  答:空塔速度是指单位时间内精馏塔上升蒸汽的体积与塔截面积的比,及塔内上升蒸汽在单位时间内流动的距离。单位为米/秒。

  13、精馏加碱的目的?

  答:甲醇精馏中需要加入烧碱的主要目的是为了中和在甲醇合成过程中生成的一些有机酸,以减少对塔的腐蚀

  14、精馏开车时为什么要暖管?

  答:防止水击,以免对管道和设备造成损害。

  15、精馏开车是怎样暖管?

  答:打开蒸汽管线沿线导淋,进行暖管升温,当各导淋排出干蒸汽时,关闭导淋阀,投用疏水阀;打开再沸器壳程放空阀,壳程导淋阀,缓慢打开再沸器蒸汽入口大阀,待壳程放空排出蒸汽时,关闭壳程防空,待底部倒淋排除干蒸汽时,关闭底部倒淋。缓慢全开开再沸器入口蒸汽大阀。

  16、再沸器的工作原理?

  答:再沸器的工作原理是热虹吸。热虹吸是利用被加热液体密度下降和连通器内压力平衡作用原理来促进液体有低温的塔釜不断向高温的再沸器流动,并不断被加热的。

  17、预精馏塔加萃取水对精馏操作起到什么作用?

  答:预塔加萃取水是稳定、提高精甲醇产品水溶性和稳定性(也是氧化性)的一项重要操作手段。

  ) N2 v% r: R6 c: ~2 yf1 t- y8 U+ O1 _+ Z# L

  ⑴当精甲醇稳定性(用高锰酸钾测定)达不到质量指标时,加大萃取水量,降低预精馏后含水甲醇溴值,起到提高精甲醇稳定性作用;

  3 ]0 j9 s& W7 K+ F r. m S* C/ c7 x$ ?% C

  ⑵当精甲醇加水混浊时,预塔的萃取水量增加,加水混浊现象会明显好转直至不再混浊。因此,预塔加萃取水,在提高甲醇稳定性同时,也同样是防止精甲醇加水混浊的操作过程。

  18、精甲醇产品的有哪几种常见的质量问题?

  答:水溶性 精甲醇产品加水出现混浊现象;水分 精甲醇产品中的水分超标;) n' q6 b4 x7R* e 9 A3 }) Y

  稳定性 精甲醇产品用配制好的高锰酸钾做氧化值试验,未到指标规定是时间即变色;

  " c5 g8 F# @: ^: |色度精甲醇产品与蒸馏水对比呈微锈色,这一般是粗甲醇原料或精馏设备未清洗干净所致。

  19、预塔的作用?

  8 N/ o+ O! B# p- ^1 Z' H答:⑴脱除轻组分有机杂质,如二甲醚、甲酸甲酯等,以及溶解在粗醇中的合成气。

  ⑵加水萃取,脱除与甲醇沸点相近的轻组分,以及分离与甲醇沸点接近的甲醇-烷烃共沸物。

  ⑶化学反应,通过往预塔里加入NaOH ,来中和预塔中的甲酸等,以防酸性物质腐蚀设备。

  20、精馏工段什么情况下紧急停车处理?

  答:⑴、设备管道破裂,再沸器泄漏严重。

  ⑵、安全保护装置失灵

  ⑶、压力表指示失灵而又无法恢复。

  ⑷、突起停电、停汽、停仪表空气、停冷却水。

  ⑸、I---100连锁动作

  21、什么是精馏塔液泛和淹塔?

  答:由于操作不当,如再沸器突起停电、停汽、停仪表空气、停冷却水。蒸汽量过猛,致使塔内气体速度超过极限,上升的气相阻止液相下降,空间先是被液体充溢,最终被液体充满,甚至气相出口夹带大量液体叫液泛。在精馏中由于入料量过大,再沸器蒸汽过小或长时间回流量过大,造成塔内充满液体叫淹塔。

  22、精甲醇含水量高是何原因造成的,应如何处理?

  6 ~+ j+ e+ r答:1、精甲醇冷却器漏了,停车检修。

  " u% y2 R6 X* V8 M2 d+ h7P2、采出温度高,采出量大,回流量小,造成重组分上移。此时应降低采出量,加大回流量,降低采出温度。

  3、塔釜液位过高

  4、塔釜液位太低

  23、塔底温度低如何处理?

  答d对预塔来说,在力保进料量和温度稳定的基础上,加大再沸器的冷凝水排出量,增加塔釜供热,此外还要控制好塔顶压力在指标内,减少回流,提高回流温度。对加压塔来说首先加大再沸器的冷凝水排出量,增加塔釜供热,还要适当减少回流,提高回流温度对常压塔来说,加大再沸器的甲醇蒸汽量,稳定操作压力,适当减少回流比,减少冷却水用量,提高回流温度。

  $ 24.常压塔残液中含甲醇是什么原因?如何处理?

  答:- 4 O% n! ^( K9 g+ S, `7S残液中甲醇含量高是因为塔釜操作温度过低造成的,操作温度过低,使轻组分下移,造成残液含甲醇增多,如果进料量突然增大,甲醇在塔板上来不及传质交换就被带入塔釜,随着残液一起排出,也造成残液甲醇含量上升.为了减少残液中甲醇含量,精心操作,控制好塔釜温度,控制好工艺指标,减少大的波动.

  25、如何调节各塔底液位?

  答:⑴、调节塔底液位

  ⑵、调节塔顶温度及回流大小

  ⑶、调节釜液排放量大小

  ⑷、调节进料量

  26、塔内压力为什么会超标?

  答:⑴、再沸器加热介质量大或压力高

  ⑵、塔顶冷却效果差,放空阀开度小

  ⑶、回流比小,塔顶温度高

  ⑷、再沸器内漏

  27、塔内压力超标的处理?

  答:⑴控制好再沸器加热介质流量和压力

  ⑵、提高冷却水流量和压力,开大塔顶放空阀

  (3)增大回流比、减小采出量,或进行全回流操作降低塔顶温度。

  ⑷若是再沸器漏停车检修

  28、精馏塔回流突然中断的原因?

  答⑴、回流泵跳车

  ⑵、回流槽液位太低或抽空

  ⑶、泵入口过滤网堵

  ⑷、塔顶冷却效果差,回流温度高。

  29、精馏塔回流中断的处理?

  答:⑴、启动备用泵,若备用泵也开不起来,做停车处理

  ⑵、停止采出,停回流泵调整操作,待回流槽液位正常后,再起回流泵建立回流,待合格后重新采出

  (3)、倒备用泵,清理泵入口滤网。

  (4)、加大冷却水量或冷却水压力或降低冷却水温度。

  30、精馏塔内压力大幅波动的原因?

  答:⑴、他的再沸器加热介质流量或压力波动大

  ⑵、进料量及组成大幅波动

  ⑶、塔温波动大

  31、精馏塔内压力大幅波动的处理?

  答:⑴、联系前面工段稳定压力或流量

  (2)、控制好进料量和组成

  ⑶、控制好塔温

  32、精馏塔内温度大幅波动的原因?

  答:⑴、塔内压力大幅波动

  ⑵、回流槽液位低,造成回流泵打量不稳或不大量,或回流泵故障不打量

  ⑶、进料量大幅波动

  ⑷、他的塔底再沸器加热介质流量和压力波动大

  ⑸、塔内液位大幅波动。

  33、精馏塔内温度大幅波动的处理?

  答:⑴、根据具体原因,尽量稳定塔内压力,保持操作,但要防止超压

  ⑵、停止采出,停回流泵,维持操作,待回流槽液位正常后,再重新起泵,恢复操作

  ⑶、稳定进料量

  ⑷、联系其他工段稳定再沸器加热介质流量或压力

  ⑸、通过手动控制塔底遥控阀,稳定塔底液位

  34、塔底温度突降后再也升不起来?

  答:⑴、塔底再沸器加热介质突然中断

  ⑵、再沸器列管堵塞

  ⑶、塔底液位空

  35、塔底温度突降后再也升不起来怎么处理?

  答:⑴、联系其他工段,做停车处理

  ⑵、停车检修

  ⑶、加大入料量,增大回流量、适当降低塔顶温度,停止采出维持操作,待塔底液位正常后在恢复操作。

  36、如何调节预塔回流液温度?

  答:⑴、调节塔顶温度、压力和回流量大小

  ⑵、调节塔顶冷却器冷却介质压力温度流量

  37、精馏开车应具备的条件?

  答:⑴电气、仪表人员检查所有电器仪表具备开车条件,各泵送电、盘车、试车、工艺配合个调节阀调试完毕

  ⑵系统气密合格,氮气置换合格氧气含量≤0.5%

  ⑶工艺检查脱盐水、低压蒸汽、氮气等送至街区并具备开车条件

  ⑷、关闭各塔、槽、泵、管道淋及低点放净,关闭各放空、取样阀、各氮气充压阀

  ⑸、打开个压力表的根部阀检查各压力表温度表完好

  ⑹、打开各调节阀流量表前后切断阀、关闭副线阀,控制室人员将阀位打至关闭位置

  ⑺、碱液槽配制好碱液,排放槽建立90%液位。

  ⑻、检查关闭进料总阀,冷凝液总阀

  38、叙述预塔开车步骤?

  答:启动粗甲醇泵经流量计向预塔进料,启动加碱泵加碱使塔釜PH=7~9,当预塔液位达50%是控制进料,先将预塔再沸器暖管控制人员缓慢通入蒸汽升温,应加强联系配合,保持预塔回流槽液位稳定,并在80%后投自动,将于塔再沸器投入使用,当塔压上升时将放空阀投自动将不凝气经过排放阀放掉,当预塔回流槽液位达30%时,开启与塔回流泵向塔内打回流,在液位30%是将于塔回流槽液位投自动,根据回流液的温度调节预塔一冷和二冷的温度,控制回流比25~30%

  39、紧急停车步骤?

  答⑴、合成采粗甲醇改粗甲醇罐

  ⑵、加压塔、常压她采出改至粗甲醇储槽

  ⑶、联系转化工序切断加压塔、与塔再沸器热源。

  ⑷、停各塔进料泵和回流泵,保持各塔液位,停碱液泵

  ⑸、观察各塔压力,若压力下降过快,开氮气阀充值微正压

  ⑹、在DCS系统上,将精馏工序个控制系统打到手动位置,至此,精馏工序停车完毕。

  40、全厂停电时精馏如何处理?

  ① 答:精馏工段须严密监视塔压,将0.2MPa、0.5MPa蒸汽放空全开,关闭04FIC005 、04FIC014,如果精馏大量喷醇,人员此时严禁去现场,密切注意气柜高度,二氧化碳压缩机组先不要急着复位,利用气柜前电磁放空阀放空以防止气柜高度过高或气柜超压顶翻,待精馏停止喷醇后人员戴防毒面具(要两人同去,以防中毒无人知道)去现场关闭E402和E406蒸汽进口闸阀;打开预塔就地放空,关闭预塔去二氧化碳气柜放空,预塔去二氧化碳气柜前管线二氧化碳气柜前要注意排醇。

  41、控制精馏塔的釜液面有什么意义?

  答:塔釜液面的稳定是保证精馏塔的平稳操作的重要条件之一。

  9 K4 u4 C0 _. s*R只有塔釜液面稳定时,才能保证塔釜传热稳定以及由此决定的塔釜温度、塔内的上升蒸汽流量、塔釜液组成稳定等的稳定,从而确保塔的正常生产。

  42、精馏操作中出现液泛现象如何处理?

  答:精馏操作中出现液泛现象时,正常的操作要受到破坏,这时要分析产生液泛的原因,做出相应的处理。若是设备问题引起的,应该停车检修;若是操作不当,釜温突然上升引起的,则应停止或减少进料量,稍降釜温,停止塔顶采出,进行全回流操作,使带到塔顶去的难挥发组份慢慢地流到塔釜。当生产不允许停止进料时,可将釜温控制在稍低于正常的操作温度下,加大塔顶的采出量,减小回流比,当塔压降至正常值后,再将操作条件恢复正常。这种操作只能保证产品的数量,而不能保证产品的质量。

  43、填料塔在操作上有什么要求?) P& e$ p8 Q5 W; ~- Y% I1h

  答:填料塔的操作中,蒸汽速度的大小,对传质效率有直接的影响。气速小时,接触面仅限于填料的表面,传质效率不高,随气速的增加,传质效率有所提高,但当气速超过了最大允许速度时,将会产生液泛现象,这就是操作中不允许的。

  ' S& D" i: }! g;n9f喷淋密度的大小对填料塔的精馏效果也有一定的影响。当喷淋密度很小时,填料表面则不能完全被液体所湿润,使精馏效率下降;当喷淋密度过大时,液体又会不经过填料表面而沿塔壁流下,这种现象更为严重,也就是我们常说的壁流或漏液现象,会使精馏效率更低。

  44、'塔底采出量的大小对精馏操作有什么影响?

  答:塔釜保持稳定的液面,是维持釜温恒定的首要条件。塔釜液面的变化,又主要决定于塔底采出量的大小。0 r0 w# J9 N/ L2I2 W9 d

  当塔底采出量过大时,会造成塔釜液面降低或抽空。这将是通过蒸发釜的釜液循环量减少,从而导致传热不好,轻组分蒸不出去,塔顶、塔釜的产品均不合格。如果是利用列管式蒸发釜,由于循环液量太大,使釜液经过上半部列管时形成过热蒸汽,表现为挥发管的气体温度较高,而釜温却较低。如果塔底采出量过小,将会造成塔釜液面过高,增加了釜液循环阻力,同样造成传热不好,釜温下降。

  ) _" x) o! g; b9 k+ y" i,G另外,维持一定的釜液面还起着液封的作用,以确保安全生产。

  45、回流比的大小对精馏操作有什么影响?

  答:操作中改变回流比的大小,以满足产品的质量要求是经常遇到的问题。当塔顶馏份重组份含量增加时,常采用加大回流的方法将重组份压下去,以使产品质量合格。当精馏段的轻组份下到提馏段造成塔下部温度降低时,可以用适当减少回流比的方法以使釜温度提起来。增加回流比,对从塔顶得到产品的精馏塔来说,可以提高产品质量,但是却要降低塔的生产能力,增加水、电、气的消耗。回流比过大,将会造成塔内物料的循环量过大,甚至能导致液泛,破坏塔的正常操作。

  46、塔内上升蒸汽的速度和蒸发釜加热量的波动对精馏操作有什么影响?

  答:塔内上升蒸汽的速度的大小,直接影响着传质效果。板式塔(例如泡罩塔)内上升蒸汽是通过泡罩的齿缝已鼓泡的形式与液体进行热量和质量交换的,一般的说,塔内最大的蒸汽上升的速度应比液泛的速度小一些。工艺上常选择最大允许速度为液泛速度的80%。速度过低会使塔板效率显著下降。6a- C. Q/ u: T% m" n3 l

  影响塔内上升蒸汽速度的主要因素是蒸发釜的加热量。在釜温保持不变的情况下,加热量增加,塔内上升蒸汽的速度加大;加热量减少,塔内上升蒸汽的速度减小。

  : K! q) Z* y$ y! R: h8 x: D%q应该注意,加热量的调节范围过大、过猛,有可能造成液泛或漏液。

  47、进料温度的变化对精馏操作有什么影响?

  答:进料温度的变化对精馏操作的影响是很大的。总的来讲,进料温度降低,将增加塔底蒸发釜的热负荷,减少塔顶冷凝器的冷负荷。进料温度升高,则增加塔顶冷凝器的冷负荷,减少塔底蒸发釜的热负荷。当进料温度的变化幅度过大时,通常会影响整个塔身的温度,从而改变气液平衡组成。例如:进料温度过低,塔釜加热蒸汽量没有富余的情况下,将会使塔底馏份中轻组份含量增加。进料温度的改变,意味着进料状态的改变,而后者的改变将影响精馏段、提馏段负荷的改变。因此,进料温度是影响精馏塔操作的重要因素之一。

  48、精馏操作的影响因素有哪些?

  答:除了设备问题以外,精馏操作过程的影响因素主要有以下几个方面:塔的温度和压力(包括塔顶、塔釜和某些有特殊意义的塔板);进料状态;进料量;进料组成;进料温度;塔内上升蒸汽速度和蒸发釜的加热量;回流量;塔顶冷剂量;塔顶采出量和塔底采出量。塔的操作就是按照塔顶和塔底产品的组成要求来对这几个影响因素进行调节。

  49、精甲醇酸度高的原因?

  答:1、如果是加压塔采出酸超标,是预塔温度、压力控制不当引起的;如果预塔二级冷却器出口温度太低(一般控制在35-45度)轻组分没有脱除;或者回流槽异丁基油采出量过少

  ,或者放空压力不当

  2、如常压塔采出酸超标是常压塔温度、压力控制不当引起的或萃取水加入量少,导致共沸物进入常压塔;或者常压塔异丁基油采出量过少,必要时打开回流槽放空

  3、如果加压塔、常压塔采出酸都超标,碱液加入量少一起的或粗甲醇酸超标引起的

  

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