国标优化:牛奶中左旋咪唑残留量的测定GB29681-2013

国标优化:牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB29681-2013

(参考GB 29681-2013食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法)

左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病,在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。

方法优势

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案,对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》,本方案:

1.简化前处理步骤,避免出现乳化现:采用10g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液,取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题;

2.优异的回收率结果:采用ProElutPXC固相萃取柱,氨水甲醇洗脱,减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

3.本方案定量限为5 μg/kg,与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致,可供广大分析工作者使用。

以下为详细解决方案,敬请参考!

1、适用范围

适用于牛奶中左旋咪唑的检测,方法定量限是5.0 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 mL样品与5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸铅(200 g/L)、10 mL三氯乙酸(10 g/L)混合,振荡2min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

(2) 将下层残留物用10 mL三氯乙酸(10 g/L)、1 mL乙酸铅(200g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。

3、净化—ProElut PXC 150 mg/6mLCat.#68204

a活 化:

5 mL甲醇、5 mL水;

b上 样:

加入待净化液,弃去流出液;

c淋 洗:

依次加入3 mL水,3 mL氨水甲醇溶液*,弃去流出液;

d洗 脱:

加入8 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;

e重新溶解:

将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

*氨水甲醇溶液:5%氨水―甲醇(80:20,V/V)

4、色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18(2), 150 mm × 4.6 mm, 5 μmCat#99601

流 速:1.0mL/min

进样量:20 μL

柱 温:30 ℃

检测器:UV 220 nm

流动相: 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液*:甲醇= 50:50

*0.02mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液:取磷酸二氢钠2.44 g,加水850 mL溶解,加二乙胺3mL混合,用10%磷酸调pH至7.5,用水稀释至1000 mL。

5、添加回收结果

牛奶中左旋咪唑的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

左旋咪唑

0.10

84.36

左旋咪唑

0.02

94.57


国标优化:牛奶中左旋咪唑残留量的测定GB29681-2013
左旋咪唑标准(0.5 mg/L)液相色谱图

左旋咪唑标准(0.10 mg/L)液相色谱图

添加水平为0.10 mg/kg 牛奶中左旋咪唑检测的液相色谱图

添加水平为0.02 mg/kg牛奶中左旋咪唑检测的液相色谱图


牛奶中左旋咪唑检测(空白样品)的液相色谱图

牛奶中左旋咪唑残留量的测定相关产品信息:

货号

名称

规格

样品前处理

68204

混合型阳离子交换反相固相萃取柱

ProElut PXC

150 mg/6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

37177

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

37180

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

99601

反相高效液相色谱柱

DiamonsilC18(2)

150 × 4.6 mm,5 μm

6201

EasyGuard C18 保护柱套装

10 × 4.0

1个柱套 + 2个柱芯

标准品

56-31742-250MG

盐酸左旋咪唑[16595-80-5]

250 mg

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50102

甲醇 HPLC级

4 L

50157

磷酸二氢钠 无水HPLC级

100 g

50133

磷酸 HPLC级

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

5323

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

5325

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

  

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