苯 并 芘 检 测 苯并 g h i 芘
苯并芘(BaP),又称3,4-苯并芘,是一种常见的高活性间接致癌物,是目前世界公认的三大强致癌物质之一,照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求,在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。
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Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱
Venusil PAH多环芳烃专用色谱柱
GBT 22509-2008 动植物油脂苯并芘的测定反相高效液相色谱法
检测方法1
本方法参考GBT 22509-2008国标方法:动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法。如有任何产品或技术咨询问题,请拨打客服热线400-600-8099
相关技术差异为:
①对仪器设备作了改动;
②氧化铝层析柱采用商品化Cleanert BaP固相萃取柱;
③将洗脱溶剂改为采用色谱纯的正己烷;
④待测液定容体积改为300μL,采用仪器自动进样,进样量为20μL;
⑤采用外标法定量计算。
一、实验原理
用正己烷溶解油脂样品,上样到CleanertBaP固相萃取柱,去除脂肪酸等,再用正己烷洗脱苯并(a)芘,采用反相高效液相色谱法分离,荧光检测器检测。
二、试剂与材料
2.1CleanertBaP固相萃取柱,22g/60mL(P/N: BaP2260):100-200目,brockmann活度Ⅳ级,在室温下避光保存,天津博纳艾杰尔科技有限公司;
Venusil ASB-C18,250mm×4.6mm×5.0μm(P/N:VS952505-0)
2.2色谱纯正己烷;
2.3 苯并(a)芘标准储备液:称取10mg标准品于10mL容量瓶中,用正己烷定容,配制的标准储备液浓度为1000mg/L;
3.4 标准工作液:用正己烷稀释标准储备液,稀释的浓度为10μg/L。
三、仪器和设备
3.1 旋转蒸发仪,大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶;
3.2 氮吹仪;
3.3 涡旋混合器;
3.4 2ml进样瓶;
3.5 250μL进样瓶玻璃内插管;
3.6 高效液相色谱仪,配自动进样器,荧光检测器。
四、样品前处理
4.1称取约0.300g的油样,用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。
4.2活化:用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化,活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。
在正己烷滴出的过程中,柱体上部要不断添加正己烷,千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板,避免空气进入柱子!将滴出的约5mL正己烷去除,不予收集。
4.3上样:将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中,注意操作过程中上筛板不能干涸。
4.4洗脱:添加80mL正己烷,用150mL的旋蒸瓶接收,直到80mL的正己烷完全自然滴出。如果苯并芘回收率不高,可以增加正己烷的洗脱体积,最多可至120mL。
操作过程中不需要加压或抽真空加快流速,让正己烷在重力作用下自然洗脱。
4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干,如果仍然有油滴无法蒸干,说明净化不完全,需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样,取一根新柱重复上述净化过程;
4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶,合并淋洗液到氮吹管中,氮气吹干。添加300μL的正己烷到氮吹管中,在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大,造成液体溅出;涡旋过程避免正己烷蒸发。
4.7将上述300μL的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中,进样分析。
五、色谱条件
色谱柱:Venusil ASB-C18,250mm×4.6mm,5.0μm;
流动相:乙腈:水 =88:12;
流速:1.0mL/min;
进样量:20μL;
荧光检测器:发射波长406nm,激发波长384nm。
六、实验结果和讨论:
6.1结果:
本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并(a)芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率,采用Venusil ASB-C18所得到的图谱见图1~3。
图1、 5μg/L苯并(a)芘的标准样品的色谱图
图2、某植物油的实际样品色谱图
图3、某植物油加标量为5μg/Kg的标准样品色谱图
表1、苯并芘的回收率
5μg/L标准品
油脂实际样品油脂加标样品
回收率
苯并(a)芘
响应值
242.225
238.02
479.001
99.49%
6.2讨论:
6.2.1本方法采用商品化的Cleanert BaP固相萃取柱,避免了原国标方法中人工处理填料和装填的繁琐过程,可大大节省工作时间,提高工作效率;同时商品化的Cleanert BaP固相萃取柱避免了原方法中人为装填过程的误差和由此可能导致的结果不稳定性,因此具有更佳的回收率和重现性;Cleanert BaP固相萃取柱配合Venusil ASB-C18色谱柱优异的表现,可满足动植物油脂 苯并(a)芘的检测的需求,保证结果的准确性和稳定性,同时大大提高工作效率!
6.2.2由于实验者没有专用PAH的色谱柱,本方法采用了Venusil ASB C18柱来分析,该柱基本能满足分析要求。但是若采用Venusil PAH专用柱,分离效果会更好。将Venusil PAH分析的谱图补充如下。
图3、某植物油加标量为5μg/Kg的标准样品色谱图
6.2.3 油脂的取样量不宜超过0.3g,否则容易造成净化不完全的现象。
6.2.4 最后定容体积为300μL,避免了国标里的定容体积(100μL)过小,
不便于操作的问题。
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有很多人说豆油有苯对身体不好,据了解,在食用植物油的制作工艺上,我国一直存在着两种方法, 一是 压榨法,一是浸出法。浸出法是指将“六号抽提溶剂油”(俗称六号轻汽油) 与粉碎后的油料进行充分混合后再进行油脂的抽提。 所以我很想和在道六号抽提溶剂油对人体有害吗?
六号轻汽油属于石油烃,含有不饱和碳键等,有致癌作用。
但是关于你所说的用六号轻汽油对油脂进行提取是一个萃取过程,所提取的油脂中几乎不含六号轻汽油成份,所以这种工艺应该是相对安全的
6号抽提溶剂油的主要成份为正己烷(C6H14)74%和环己烷(C6H12)16%,其中,正己烷的闪点为-23℃,自燃点为225℃,爆炸极限为1.2~7.5%,沸点为68.7℃;环己烷的闪点为-16.7℃,自燃点为245℃,爆炸极限为1.3~8.4%,沸点为80.7℃,从这两种溶剂的爆炸极限和闪点来分析,火灾危险性应该为甲类,因此石油醚和6号抽提溶剂油按照《建筑设计防火规范》的规定也应将其确定为甲类物品,具有易燃易爆的特性。
6号溶剂油[有机化工原料]
6号溶剂油产品用途:
主要用于植物油(如大豆油)浸出工艺中的抽提溶剂;用作动物骨骼中脂肪的抽提溶剂;用作烟叶中烟碱的抽提溶剂;用作合成橡胶工业中的溶剂。
6号溶剂油详细描述:
6号溶剂油概述:
本产品以石油直馏馏分催化重整抽余油经分馏所得。
产品 6号抽提溶剂油(NO. 6 solvent-extracted oil) 性能 本产品为无色、透明液体,易燃,易挥发,对植物油溶解能力强,不破坏被萃取物的化学组成,溴指数小,安定性好。 用途 主要适用于植物油浸出工艺中作抽提溶剂用或作化工生产溶剂。 生产方法 采用天然原油经常减压蒸馏得直馏馏分或重整抽余油或凝析油,经分馏、精制而得。
经过专门的脱芳烃处理,使苯的含量降到0.1%以下,远远低于最新国家标准中规定的6#溶剂油苯含量指标,最大限度地避免了苯对人体的危害性。本产品适用榨取植物油工艺中作抽提溶剂用。该产品不含四乙基铅,不加任何添加剂,不含水溶性酸或碱,硫含量低,溶解力强等。具有无毒、无色、无味、芳香烃含量低、溶解力强、易挥发、无残留、无腐蚀等优点。
没错浸出法是指将“六号抽提溶剂油”(俗称六号轻汽油) 与粉碎后的油料进行充分混合后再进行油脂的抽提,在抽提的工艺里是使用负压高温(145℃)蒸馏使植物油与溶剂油分离的,溶剂油的馏出温度62℃干点是86℃。加工出的毛油要经过精炼(过滤、脱色、)所以这种工艺应该是相对安全的 !
摘要:金投能源提供6号溶剂油是什么知识。外观为无色透明液体,是各种低级烷烃的混合物。产品馏份范围较工业己烷宽,具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶,可溶解低级脂肪酸。
6号溶剂油:6号抽提溶剂油
在食品工业上,主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物质的浸出抽提工艺,在工业产品中,主要应用于万能胶、橡胶合成过程中的溶剂,某些防火材料中也有部分应用。
英文名:Solvent-extracted oil No.6
别 名:6号溶剂,6号溶剂油,工业用轻质溶剂
产品性能:
外观为无色透明液体,是各种低级烷烃的混合物。产品馏份范围较工业己烷宽,具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶,可溶解低级脂肪酸。
生产方法:
主要以催化重整抽余油为原料,经精制、分馏制成。
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