同时溶解和ICP-AES同时测定铜基锡银焊料中的锡和银 岛津icp aes

同时溶解和ICP-AES同时测定铜基锡银焊料中的锡和银

摘要:提出了简单、快速地同时溶解及测定铜基锡银焊料中锡银的新方法。合金样品经2 g酒石酸和8mL稀硝酸溶解后。用电感耦合等离子发射光谱仪法(ICP-AES)同时测定溶液中的锡和银。回收率为98%~102%,RSD为0.9%~2.1%.
关键词:铜基锡银焊料;锡;银 ;同时溶解测定 ;电感耦合等离子体发射光谱仪
Simultaneous Dissolution of Tin and Slive in Copper solder andTheir Determinations by ICP-AES
Zheng jianming
Abstract:A new method for the simultaneous dissolution anddetermination of Tin and Silver in copper solder was reported.Thesample was dissolved with 2 g tartaric acid and 8 mL nitricacid,Tin and Silve were simultancously determined by ICP-AES,Therecoveries of the elements were in the range of 98%~102%,and theRSD 0.9%~2.1%.
Key words: Copper solder; Tin; Silver; Simultaneous Dissolution anddetermination;ICP-AES
近年来,锡银合金被广泛应用在焊料行业中,目前对它们的检测项目主要有滴定法和光谱法2种。在该合金分析中,样品中锡银的溶解是分析中最重要的步骤,目前常用的样品溶解方法有:浓硫酸浓硝酸溶解锡银①、王水溶解铜锡②③以及稀硝酸溶解锡。这3种方法无论是哪一种都不能同时溶解合金中的锡银。在铜基锡银焊料样品中,含银量都比较高,王水溶解法和浓硫酸浓硝酸法都无法全部能使样品中银溶解,故不能用王水和浓硫酸和浓硝酸处理;而稀硝酸不能溶解锡。基于以上几个原因,我们要检测焊料中的锡银时,样品分解要使用不同的溶解方法,分析过程繁琐。本文研究了使用酒石酸和浓硝酸同时溶解铜锡银合金中的锡和银,最后用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定锡和银④⑤。结果表明:此方法快速,准确。
1 实验部分
1.1 仪器与实验条件
单向观测顺序扫描型电感耦合等立体发射光谱仪(ICP-AES)ICP-2000天瑞仪器股份有限公司生产,仪器工作条件:等离子体线圈功率:1.1KW,高压:4KV,冷却气流量:18L/min,辅助气流量0.5L/min,测定波长:银:328.0,锡235.4。采用径向观测。
1.2试剂
硝酸 优级纯 500 mL /瓶 昆山晶科微电子材料有限公司
酒石酸 分析纯 500 g/瓶 天津大茂化学试剂厂
超纯水 实验室一级用水 南京易普易达设备厂
1.3样品处理
准确称取0.050 g样品于烧杯中,依次加入2.000 g酒石酸,5 mL去离子水和8mL浓硝酸,于100℃加热板上溶解,完全后,冷却,将溶液转移到100 mL 容量瓶中,以水定容,再取10 mL到100mL容量瓶中,稀释10倍待测。
1.4标液配置
分别吸取1000 mg/L银,锡标液0.0、0.1、0.5、1.0 mL至100mL容量瓶中,加入2 g酒石酸以及5mL浓硝酸,去离子水定容.即得0.0、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L的银锡混合溶液。
2结果与讨论
2.1溶解样品试剂用量实验
若溶解锡银,须用硝酸;本研究在固定硝酸用量的情况下,通过改变酒石酸的用量来考察样品溶解效果。实验结果表明:对加入0.0g,0.5g,1.0g,1.5g 4个不同质量的酒石酸的锡银焊料,样品均不能完全溶解,酒石酸的最佳用量在2.0 g。
2.2 试剂加入顺序
实验表明,溶解样品时首先加入酒石酸,将会保证硝酸完全溶解锡而不形成偏锡酸,同时硝酸溶解银。
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2.3样品溶解温度及溶解时间的影响
实验表明,溶解温度控制在150℃左右(见图一),同时控制溶解时间(图二),使溶液体积不要由于过多的蒸发引起晶体析出,本实验选用的最佳溶解时间为15min左右。

  

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