重铬酸钾法 cod重铬酸钾具体步骤

重铬酸钾法(Potassium DichromateMethod):以重铬酸钾K2Cr2O7为滴定剂的方法,是氧化还原滴定法中的重要方法之一。在水质分析中常用于测定水中的化学需氧量(简称COD)。

8.1.1.1重铬酸钾的特性

重铬酸钾K2Cr2O7,橙红色晶体,溶于水。它的主要特点如下。

1.K2Cr2O7固体试剂易纯制并且稳定。在120℃时2~4h,可直接配制标准溶液,而不需标定。

2.K2Cr2O7标准溶液非常稳定,只要保存在密闭容器中,浓度可长期保持不变。

3.滴定反应速度较快,通常可在常温下滴定,一般不需要加入催化剂。

4.需外加指示剂,滴定过程中,Cr2O72-被还原为绿色的Cr3+,但因K2Cr2O7溶液浓度不是很深,所以不能根据自身颜色的变化来确定滴定终点,而要外加指示剂。如用K2Cr2O7法测定水中化学需氧量时,用试亚铁灵作指示剂;用K2Cr2O7法测定水中Fe2+ 时,用二苯胺磺酸钠或试亚铁灵作指示剂。

K2Cr2O7是一强氧化剂。在酸性溶液中,K2Cr2O7与还原性物质作用时,Cr2O72-获得6mol电子被还原为Cr3+反应式为:

Cr272- + 14H+ + 6e=2Cr3+ +7HO

重铬酸钾的氧化能力(Cr2o72-/Cr3+=1.33V)小于KMnO4,但是重铬酸钾的稳定性大于高锰酸钾,且高锰酸钾溶液易自身分解为二氧化锰,而MnO2/Mn2+电对φMnO2/Mn2+=1.23<φCr2O72-/Cr3+=1.33V,这可能是测定水中有机物时K2Cr2O7法的氧化率大于KMnO4的原因之一。

8.1.1.2 化学需氧量的测定原理

化学需氧量是水体中存在有机物污染综合指标之一。在一定条件下,水中能被重铬酸钾氧化的有机物质的总量,以mgO2/L表示。

水样在强酸性条件下,过量的K2CrO7标准溶液与水中有机物等还原性物质反应后,以试亚铁灵为指标剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴剩余的K2Cr2O7,计量点时,溶液由浅蓝色变为红色指示滴定终点,根据标准溶液的用量求出化学需氧量(COD,mgO2/L)。反应式如下:令C表示水中有机物等还原性物质。

2Cr2O72-+3C+16H+=4Cr3++3CO2+7H2O

(过量)(有机物)

Fe2++Cr2O72-+14H+=Fe3++2Cr3++7H2O

(剩余)

计量点时Fe(C12H8N2)33+Fe(C12H8N2)32+

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(蓝色)(红色)

由于K2Cr2O7溶液呈橙色黄,还原产物Cr3+呈绿色,所以用(NH4)2Fe(SO4)2反滴定过程中,溶液的颜色变化是逐渐由橙黄色→蓝绿色→蓝色,滴定终点时立即由蓝色变为红色。

同时取无有机物蒸馏水做空白试验。

计算

式中——空白试验消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的量,mL;

—— 滴定水样时消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的量,mL;

C—— 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(NH4)2Fe(SO4)2,mg/L;

8—— 氧的摩尔质量 (1/2O2),g/mol;

——水样的量,mL.

应该指出,在滴定过程中所用K2CrO7标准溶液的浓度是1/6K2Cr2O7(mol/L)。

  

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