有机化学制备实验 环己酮的制备 环己酮的制备流程图

一、实验目的:

1.学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮的原理和方法;

2.进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用。

二、实验原理:


(以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方法。铬酸氧化是一个放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。)

三、实验仪器与试剂:

仪器:半微量有机合成玻璃仪器;旋转蒸发仪;

试剂:重铬酸钠5g 环己醇5mL 浓硫酸4.3mL氯化钠无水硫酸镁

四、实验装置:





五、实验步骤:

1.配制铬酸溶液:在100mL烧杯中加入30mL水和5g重铬酸钠,搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.3mL浓硫酸,将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用;

2.100mL圆底烧瓶中加入5mL环己醇,然后一次加入配制好的铬酸溶液,并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却,控制反应温度在55~60℃。当温度开始下降时移去冷水浴,室温下放置1h,其间要间歇振摇反应瓶;

3.反应完毕后在反应瓶中加入30mL水进行蒸馏。

4.将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中,分出有机相。水相用8mL乙醚提取一次,将乙醚提取液和有机相合并,用无水硫酸镁干燥;

5.在旋转蒸发仪上蒸除乙醚。

6.蒸馏,收集环己酮产品。(收集151-156℃的馏分)

六、注意事项:

1.反应完全后反应液呈墨绿色,如果反应液不能完全变成墨绿色,则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂;

2.加水蒸馏时,水的馏出量不宜过多,否则即使使用盐析,仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。

七、思考题:

1. 反应温度为什么要控制在之间,温度过高或过低有什么不好?

2. 能否用铬酸氧化把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来?说明原因,并写出有关的反应式。

3. 如何用IR鉴别环己醇和环己酮。


【有机化学制备实验】环己酮的制备 环己酮的制备流程图

  

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