爱华网一、实验目的：
1.学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮的原理和方法；
2.进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用。
二、实验原理：
（以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方法。铬酸氧化是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。）
三、实验仪器与试剂：
仪器：半微量有机合成玻璃仪器；旋转蒸发仪；
试剂：重铬酸钠5g 环己醇5mL 浓硫酸4.3mL氯化钠无水硫酸镁
四、实验装置：
五、实验步骤：
1.配制铬酸溶液：在100mL烧杯中加入30mL水和5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.3mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用；
2.100mL圆底烧瓶中加入5mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置1h，其间要间歇振摇反应瓶；
3.反应完毕后在反应瓶中加入30mL水进行蒸馏。
4.将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用8mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用无水硫酸镁干燥；
5.在旋转蒸发仪上蒸除乙醚。
6.蒸馏，收集环己酮产品。（收集151-156℃的馏分）
六、注意事项：
1.反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂；
2.加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。
七、思考题：
1. 反应温度为什么要控制在之间，温度过高或过低有什么不好？
2. 能否用铬酸氧化把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说明原因，并写出有关的反应式。
3. 如何用IR鉴别环己醇和环己酮。
