气相色谱火焰光度检测器--FPD 气相色谱热导检测器

FPD检测器是一种富氧、富氢焰型双火焰光度检测器, 专用于在色谱流出物中, 选择
性地检测硫磷化合物, 具有较高选择性、灵敏度。GC-7900 气相色谱仪的FPD检测器有上
下两个火焰, 下火焰为富氧火焰, 用于将有机硫磷化合物及烃类氧化生成相应的氧化物, 上
火焰将硫磷氧化物还原为S2、HPD 等化学发光分子, 而烃类的氧化物如CO2、H2O 等为无光
信号, 所以FPD 能够排除烃类干扰, 而有选择性地测量硫磷化物。
FPD检测器具有灵敏度高、选择性好、响应时间快等特点, 可以用于毛细管柱、填充
柱。在作定量分析时, 硫信号严格与硫化物浓度的平方成线性关系( 或信号的平方根与浓度
成线性关系), 而与硫化物的类型无关, 因此可用于大量烃类中测定微量硫磷化物。
FPD检测器利用元素光谱的强弱与元素在物质中的含量有一定的比例关系来定量分析,
并用干涉滤光片滤除干扰光, 经过光电倍增管把光讯号转换成电讯号, 再由微电流放大器放
大, 输出的讯号可由色谱数据处理机、色谱工作站等二次仪表进行计算。该检测器的上下两
个火焰, 能排除烃类杂质对硫磷化合物样品的干扰, 即样品溶剂对被测硫磷化合物的干扰。
上火焰称第二火焰呈富氢焰性质, 其作用使第一火焰中生成的硫磷化物充分还原, 生成
激发状态的S2分子和HPD 磷碎片, 从而产生发射光谱, 具体反映机理如下:
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1. 测硫:
RS+2O2 SO2+CO2 SO2+8H 2S+4H2O
S+S 390° C S2
* S2
* S2+nj
含硫化物在富氢火焰中达到390° C 温度时, 发射能生成激发态的S2
*粒子, 当其回到
基态时, 就发射出波长在3500-4300A° 的特征光谱, 利用相应的干涉滤光片可检测其特征
光而进行测量。从反应式可知, 发射光强度正比[S2
*], 而[S2
*]与[S] ( 即SO2 浓度平方) 成
正比, 即R=K1[SO2]2。
对该式两边取对数, 得Log R = Log [SO2]2+K1( R 为响应信号, K1 为此例常数), 证明
FPD 检测器在测硫时线形比较差。
2. 测磷:
一般认为测磷条件比测硫的条件宽, 含磷样品只需在第一火焰中氧化后, 进入第二火焰
中还原成化学发光分子HPO 碎片, 即可检测它发出的特征光( 波长为5260A° ), 因此利用
相应的干涉滤光片可检测其特征光而进行测量。
因为发射光强度正比于HPO 浓度, 即R=K1( HPO), 对该式两边取对数得Log R = Log
( HPD+KI)。在双对数坐标底上, 响应信号对浓度作图即得一直线, 其截距为K1, 斜边
近似等于1, 由此可见FPD 检测器在测磷时是比较线性的检测器。


FPD检测器的结构可分为双氢火焰和光路系统两部分, 大小喷嘴均为不锈钢制成, 两
喷嘴间的密封用锥形紫铜密封圈密封, 喷嘴上部装有点火极供点火之用。光路部分主要由光
导纤维管干涉滤光片, 光电倍增管等部件组成, 在火焰窗口装有石英玻璃片, 起密封、隔热、
防水蒸气等作用。检测器上部有一弯曲半圆管, 作为气体放空出口。FPD 检测器的加热基
座采用方形铝块, 加热器采用220V、70W加热丝, 控温组件采用铂电阻, 印板的小型方盒
内装有光电倍增管、微电流放大、高压源等关键元器件, 切勿拆开, 以免损坏。

  

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